色谱分析仪标定步骤

色谱分析仪标定步骤

一、标定前准备

1、仪表所在气化装置渣水框架四楼分析小屋，分析合成气洗涤塔出口的合成气，主要包含 CO，CO2，H2，含有少量的 N2，AR，O2，H2S，COS，CH4。

2、办理检修工作票，并通知工艺人员标定过程中会出现数据波动。

3、至少两人在现场作业，穿戴劳动保护用品，佩戴便携式有毒气体报警器。

4、到达现场分析小屋后，打开分析小屋两扇门通风至少 5 分钟。

二、标定步骤

1、检查载气压力，检查预处理箱样气压力、流量，进入分析小屋后，检查仪表运行情况。

2、检查本次所用标准气的组分

3、将标准气接到预处理箱中色谱的三通阀上，旋转切换三通阀至标定，打开标准气瓶阀门，调节减压阀压力到 0.1-0.2MPa，调节三通阀后流量计流量为 15- 20L/H。

4、等待分析仪运转 3-5 个周期后，检查数据是否稳定，稳定后进入下一步。

5、进入主画面，选择“7.方法、标定和验证”。

6、进入下一级页面，选择“3.调整峰、标准浓度和响应系数”

7、进入后会看到各组分峰的时间参数，点击右下角的“系数”按钮。

8、进入后检查各组分的响应系数一栏中的值前是否有“*”，如果有“*”说明以前进行过手动修改，如果进入上一级的“1.校准和验证”开始手动校准，手动校准后自动计算的响应系数在接受响应系数时会报错。此时有两种选择，一是选择继续在此基础上根据计算公式算出响应系数后手动修改响应系数，二是点击此画面下方的“接受响应系数”按钮，或使用软件标定会将上次手动校准后自动计算的响应系数写入当前数据，此时“*”会消除，可以在设定好标准气浓度后再次进行手动校准。下面分别说明两种校准方法。

8-1 、根据计算公式算出响应系数后手动修改响应系数。

在通入标准气并运转 3-5 个周期数据稳定后，点击上方进度条右边的“暂停”按钮，记录此时的分析数据。

在计算前，我们应该知道，分析数据中组分浓度与峰的面积成正比，与响应系数成反比。而当通入标准气时，由于标准气的组分浓度不变，色谱的峰面积基本是不变的，此时可根据上面的关系，推出修改后的响应系数计算公式：

修改后的响应系数=修改前的响应系数×当前数据组分浓度÷标准气的组分浓度

以上图中氢气为例，当前数据组分浓度为 17.9737，修改前的响应系数为12000 ， 标准气的组分浓度为 20.22 ， 那 么 修 改 后 的 响 应 系 数 应 为

12000×17.9737÷20.22≈10666.884。修改时在“系数”页面，先选中要修改的组分，再点击下方的“手动响应系数”按钮，在弹出窗口中输入刚计算出的值，确认更改。使用此方法手动修改后不要再点击“接受响应系数”，否则会将上次手动校准后自动计算的响应系数写入当前数据。

在修改完成后，点击上方进度条右边的“运行”按钮，返回主菜单，选择“6. 分析结果和谱图”确认分析结果和标准气是否一致。

8-2 、使用手动校准的自动计算响应系数

在通入标准气并运转 3-5 个周期数据稳定后，点击上方进度条右边的“暂停”

按钮，等待进度条走完当前周期。

在主画面，选择“7.方法、标定和验证”。

选择“3.调整峰、标准浓度和相应系数”

点击右下角的“标准浓度”按钮，确认使用的标准气浓度与设置的是否一致。

选择要修改的组分，点击右方的“更改标气”按钮，在弹出窗口中输入新的标准气浓度值，确认更改。全部修改完成后，返回上一级菜单。

选择“1.校准和验证”

进入下一级页面，选择“开始手动”。

选择“运行流路”。

选择“保持”。

等待周期末始终停止后进行下面的步骤。一个周期结束后，选择“响应因子”。

选择“接受因子”，此时已校准完成。

返回上级菜单，选择“运行流路”，进入循环周期，比对测量值和标准值。对比无误后，选择“停止”并确定“OK”

点击上方进度条右边的“运行”按钮，返回主菜单，选择“6.分析结果和谱图”确认分析结果和标准气是否一致。

9、标定完成后，关闭标准气瓶，旋转切换三通阀至样气，观察样气数据是否正常。

10、通知工艺人员，标定完成已投用。

三、总结

1、作业中注意安全，保持通风，谨防人员中毒。

2、标定前检查预处理及仪表状态。

3、标定时先检查响应系数是否有手动修改过。

4、如果采用手动修改响应系数来标定，记得不要点击“接收响应系数”按钮。

5、使用自动标定前检查设定的标准气浓度是否与使用的一致。

6、标定后检查标准气瓶是否已关紧，预处理三通阀是否已切换到样气，流量是否正常，仪表是否已在“运行”状态。